Oberflächenanalytik von Glas
Nachbericht
Oberflächenanalytik - wichtiges Werkzeug für Forschung und Produktion
Gläser besitzen ein breites Anwendungsspektrum - von Spiegeln und Scheiben im Automobil über Trinkflaschen und -gläser im täglichen Leben bis hin zur Photovoltaik.
Um den vielfältigen Anforderungen, z. B. Entspiegelung, Antireflex oder guter Benetzbarkeit gerecht zu werden ist es notwendig, die Eigenschaften der Materialien zu kennen. Vor allem die Oberfläche ist von speziellem Interesse, da sie die Schnittstelle zur Umgebung darstellt und durch eine gezielte Funktionalisierung die Anforderungen erreichbar macht.
Die Anforderungen der Industrie an die Glasoberflächen sowie Technologien für die Oberflächencharakterisierung, bzw. -analyse waren die Kernthemen des Cluster Treffs „Oberflächenanalytik von Glas" am Lehrstuhl für Werkstoffverarbeitung (LSWV) der Universität Bayreuth.
Der Treff wurde in Zusammenarbeit mit dem Chemie Cluster Bayern und der Forschungsstelle WOPAG - Werkstoffe, Oberflächentechnologien und Prozesstechnik für Glas - organisiert.
Prof. Monika Willert-Porada, Inhaberin des Lehrstuhls für Werkstoffverarbeitung (LSWV) und Sprecherin der Forschungsstelle WOPAG, begrüßte die Teilnehmer zum Beginn der Veranstaltung. Sie zeigte zum einen die Entwicklung der Universität Bayreuth auf und zudem, wie die Glasforschung auf- und ausgebaut wurden.
Von 2001 bis 2006 begann die dieser Aufbau durch das eher regionale Verbundforschungsvorhaben „Werkstoffverbunde und oberflächenveredelte Produkte aus Glas", kurz WOPAG. 2008 wurde mit WOPAG II die erfolgreiche Arbeit vorgesetzt, was schließlich zur Gründung der Forschungsstelle WOPAG an der Universität Bayreuth führte. 2009 kam der von der Bayerischen Forschungsstiftung geförderte Forschungsverbund FORGLAS hinzu, in dem Bayern weit Industrie und Forschung Glasmaterialien für eine energieeffiziente Gebäudetechnik entwickeln. Seit 2011 gibt es auch ein Technologiezentrum für „heiße Glastechnologien" in Spiegelau, bei dem die Hochschule Deggendorf und die Universität Bayreuth kooperieren.
Dass technische Gläser auch in der Arbeit des Clusters Neue Werkstoffe (CNW) wichtig sind, erläuterte im Anschluss Marcus Rauch, Cluster-Manager Neue Werkstoffe. Seit 2009 ist der CNW im Bereich technische Gläser aktiv. Ein wichtiges Thema ist die Oberfläche von Glas - sei es in Bezug auf Reinigung, Strukturierung, Beschichtung oder auch Analytik. Hier können die Technologieplattformen des Clusters unterstützten, Kompetenzen und Technologien sichtbar zu machen und Experten zu vernetzen. Um eine zielgerichtete Arbeit zu leisten, insbesondere im Bereich der technischen Gläser, ist es wichtig, dass die Akteure ihre Fragestellungen und ihren Input dem Cluster-Management mitteilen, so das Fazit von Marcus Rauch.
Wie die Industrie das Thema Oberflächenanalytik von Glas sieht und wo Fragestellungen sind, zeigte im Anschluss Dr. Matthias Schiller, Leiter Forschung und Entwicklung, aus Sicht seines Unternehmens, der Flabeg Deutschland GmbH. Die Kompetenzen der Flabeg GmbH spiegeln sich im Fimenlogo des Unternehmens wieder - gerades Glas, gebogenes Glas und beschichten von Glas - und kommen in den Bereichen Solar, Automotive und technische Gläser zum Einsatz. Anhand der typischen Prozessketten der Glasbearbeitung und -verarbeitung, erläuterte er die Produktanforderungen. Hier steht die Lebensdauer, genauer gesagt die Schichthaftung, im Vordergrund. So wird im Bereich der Automobilindustrie eine Lebensdauer von mehr als 10 Jahre in allen Klimazonen der Erde erwartet. Die Solarindustrie benötigt sogar Lebensdauern von mehr als 25 Jahre in allen Wüsten und in Küstennähe.
Wichtig für die Lebensdauer sind die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Beschichtung und die Haftung der Beschichtung zum Glas. Der Lebensdauernachweis kann zwar nicht über Oberflächenanalysen erbracht werden, aber für Forschung und Entwicklung sowie für die Produktion sind die Methoden sehr wichtig. Bei der Entwicklung neuer Produkte kommt die Oberflächenanalytik zum Einsatz, wenn es um die Charakterisierung von Eigenschaften, wie Schichtdicken, optische Eigenschaften oder Materialzusammensetzung geht. Hier sind die vorhanden Analysetechniken, wie Ionenstreuspektroskopie oder Rasterelektronenmikroskopie, hervorragend Einsetzbar, da die Substratgrößen im Bereich von 10cm x 10cm liegen, Zeit fast keine Rolle spielt und Geld begrenzt, aber vorhanden ist. Im Bereich der Prozessüberwachung stoßen die heutigen Oberflächenanalyseverfahren an ihre Grenzen. Die Randbedingungn in der Produktion wie Substratgröße von bis zu 20m², schnelle Inline-Messungen mit preiswerten Messgeräten und einfache Bedienbarkeit sind heute (noch) nicht zu erfüllen. Eine weitere Herausforderung aus der Sicht von Dr. Schiller ist die Entwicklung eines Kriteriums um die Beschichtbarkeit von Glas nachzuweisen. Verantwortlich für eine schlechte Haftung von Beschichtungen sind Verschmutzungen oder Glaskorrosion im Anfangsstadium, die mit heutigen Methoden nicht nachgewiesen werden können. „Im Bereich der Forschung und Entwicklung sind wir mit den heutigen Oberflächenanalysemethoden sehr gut aufgestellt. Aber im Bereich der Prozessüberwachung müssen wir noch viel tun", so das Fazit von Dr. Schiller.
Heutige Methoden und neue Ansätze in der Oberflächenanalytit waren die Themen der Nachtmittagsvorträge. Den Anfang machte Sebastian Lehmann, Lehrstuhl für Technische Thermodynamik und Transportprozesse (LTTT) der Universität Bayreuth, mit dem Einsatz spektroskopischer Methoden zur Oberflächenanalyse. Mit diesen Technologien ist es möglich über weite Skalenbereiche Materialinformationen und charakteristische Parameter durch die elementspezifische Strahlung zu gewinnen. Die Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine solche Technologie und findet ihren Einsatz vor allem in der Bulkanalyse von Materialien. Die Anwendung als Oberflächenanalysetechnik besitzt das Potenzial schnelle und einfache Messungen an beliebigen Oberflächen mit hoher räumlicher Auflösung durchzuführen oder Beschichtungen auf Homogenität und Qualität zu prüfen. Grundlage für die LIBS ist die laserinduzierte Ablation von Partikeln bzw. Molekülen und Atomen. Hierbei wird durch die Laserenergie ein Plasma erzeugt. Dieser Energieeintrag regt die Elemente zur Aussendung ihrer charakteristischen Strahlungen an und diese können analysiert werden. Die Methode erlaubt eine zeitaufgelöste Detektion und ist unabhängig von Probematerial und Umgebung. Sebastian Lehmann zeigte erste Ergebnisse dieser Methode anhand von Oberflächenuntersuchungen an Kalk-Natron- und Titanoxid beschichteten Gläsern. Im Rahmen von FORGLAS arbeiten das LTTT und der LSWV zusammen an der Weiterentwicklung der LIBS für die Oberflächenanalytik.
Glasoberfläche - Glasgrenzfläche, dies war der Schwerpunkt von Rudi Flegler, Leiter des Zentrums für angewandte Analytik des Fraunhofer-Institutes für Silicatchemie aus Würzburg. Mittels Praxisbeispielen zeigte er spezifische Analytik-Fragestellungen und erläuterte Lösungswege und Methoden für die Oberflächenanalytik. Wichtig ist die Probenpräparation, insbesondere wenn es um Schadensanalytik geht. Hier ist die Ionenstrahl-Zielpräparation (Focussed Ion Beam) eine Technik um mittels Ionenbeschuß eine schnellen, definierten und nahezu artefaktfreien Probenvorbereitung von der Nano- bis zur Mirkometerskala durchzuführen. Auch das Cross Section Polishing (CSP) mittels Ionenbeschuß geht hört zu diesen Präparationsmethoden. Rudi Flegler zeigte am Beispiel der Analyse von Einschlüssen und Blasen im Behälterglas, die Herangehensweise und den Einsatz der CPS zusammen mit mikroskopischen Methoden zur Aufklärung. Ein weiterer Punkt war die Analyse von Glaskorrosion durch Rasterelektronenmikroskopie und Energiedispersiven Röntgenspektroskopie am Beispiel von Küchenarbeitsplatten aus Glas. Hier wurde deutlich, dass durch die Glaskorrosion die Oberfläche so verändert wird, dass niedrigviskose Flüssigkeiten in die Oberfläche eindringen können und nicht mehr abwaschbar sind. Zum Schluss erläuterte er die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) zur chemischen Charakterisierung von Oberflächen.
Den Abschluss bildete ein Gemeinschaftsvortrag von Prof. Monika Willert-Porada und Dr. Zahra Negahdari zu den Themen „Einsatz von Mikrowellenplasma für die Oberflächenanalytik" und „Monte Carlo Simulationen zur Analyse von Beschichtungen". Prof. Willert-Porada erläutert, wie mittels des Einsatzes von Mikrowellen in Verbindung mit der Spektroskopie eine Oberflächenanalyse möglich ist. Im Gegensatz zur LIBS wird ein durch Mikrowellen induziertes Plasma genutzt, um die auf der Oberfläche vorhanden Moleküle und Atome zu verdampfen und so zur Aussendung ihrer charakteristischen Strahlungen zu bringen. Ein Vorteil ist, dass kein Vakuum benötigt wird sondern die Plasmaerzeugung unter Atmosphärendruck stattfindet. Diese Technologie zur Oberflächenanalyse befindet sich in der wissenschaftlichen Entwicklung. Erste Ergebnisse zeigen, dass es möglich ist Natrium, Calcium, Magnesium oder Wollastonit zu bestimmen. Dies kann genutz werden um Rückschlüsse auf das Glasalter zu ziehen, eine Unterscheidung zwischen Bad- und Luftseite des Glases zu treffen oder Kristallisationseffekte auf der Oberfläche nachzuweisen.
Wie durch die Kombination von Röntgenanalyse und Simulationstechniken eine Bestimmung von Schichtdicken möglich ist, erläuterte Dr. Zahra Negahdari. Durch die Nutzung der Monte Carlo Simulation kann die Schichtdicke als Funktion des Energieeintrags und der Beschleunigungsspannung berechnet und abgeschätzt werden.
Im Anschluss an die Vorträge konnten sich die Teilnehmer bei einem Rundgang durch die Labore einen Eindruck von der Glasforschung am LSWV machen, und unter anderem die Mikrowellenplasmaanlage in Aktion sehen. Der Cluster-Treff an der Universität Bayreuth klang aus bei einem Get-Together, bei dem die Teilnehmer die Diskussionen vorsetzten und Kontakte ausbauen konnten.
